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石墨爐原子化機(jī)理及其對(duì)原子吸收石墨管的要求

更新時(shí)間:2017-02-21      點(diǎn)擊次數(shù):2304
 一、石墨爐原子化機(jī)理
 
  按照樣品的性質(zhì)和待測元素的狀態(tài),它既可以從分子開始也可以從原子開始原子化。如果從分子開始原子化,那么就有兩種可能:化合物受熱分解產(chǎn)生單原子;氧化物或其它化合物與熾熱的石墨表面還原產(chǎn)生單原子。B.Wels等人用實(shí)驗(yàn)證明待測元素在石墨管中的原子化機(jī)理,認(rèn)為原子化是金屬原子開如的,Rowaton和Ottawayzui近用熱重法和X射線衍射法證明了這一結(jié)論。實(shí)際上原子化就是一個(gè)揮發(fā)過程,揮發(fā)可以在比沸點(diǎn)或熔點(diǎn)低很多的溫度下進(jìn)行,由于樣品極少,所形成原子云的分壓很低,即使在非常低的蒸氣壓下也能發(fā)生定量的揮發(fā)。原子化程度是原子吸收石墨爐技術(shù)zui重要條件,分析結(jié)果是否準(zhǔn)確幾乎依賴于原子化條件。對(duì)于不同元素來說,原子化溫度也不同。在測定時(shí)必須快束升溫(2000/s)盡快達(dá)到原子化溫度,且在等溫條件下處于平衡狀態(tài),同時(shí)盡量使待測元素與石墨管壁緊密接觸,使惰性氣體氣流在原子化階段提前中斷,以便提高待測元素的原子化率,進(jìn)而減少各種干擾,提高分析精度。
 
二、對(duì)原子吸收石墨管的要求
 
  為實(shí)現(xiàn)理想的原子化條件,對(duì)石墨管有如下四點(diǎn)要求:
 
a、制造石墨管的材料必須是高統(tǒng)度、高強(qiáng)度、高密度的石墨。
 
b、石墨管的幾何尺寸要合理,并且需要精密加工,確保加工精度和尺寸一致。
 
c、石墨管的比電阻值對(duì)不同儀器有相應(yīng)的要求,確保與使用儀器需求的比電阻值匹配,同時(shí)對(duì)批量生產(chǎn)的石墨管,要保證其比電阻值的均勻一致性。
 
d、同石墨管的材料、形狀、比電阻一樣,它的表面特性起著決定作用。為防止原子滲透,防止擴(kuò)散損失,提高靈敏度,增強(qiáng)抗氧化能力,提高壽命,在石墨管表面進(jìn)行熱解涂層,或用鉬]鎢、鉭等化合物浸漬,形成金屬碳化物。
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